手持式拉曼光谱仪在日常分析中,经常校正工作曲线是非常重要的。一般绘制中低合金钢的标样要使用十几个以上标钢,需要几个小时的时间才能完成制作任务。如果选用一套高低标钢,在分析运算之前就进行数据标准,则将节省许多校准时间,简化了操作手续。在手持式拉曼光谱仪分析工作中,在分析样品之前,必须先进行一次工作曲线的标准化操作;一般规定8小时进行一次标准化。对高合金钢而言一般在分析之前需要进行标准化。标准化数据的运算由计算机自动进行。选择一组标准化样品是非常不易的事情,其中包括所有要分析的元素的高含量和低含量。这些标准化样品不必分别用湿法化学或其他方法分析,但是它们必须均匀一致,激发光谱分析的数据重复性必须很高。也可以从工作曲线上得到它们的分析值。
手持式拉曼光谱仪标准化样品必须在制做元素工作曲线的同时,把标准化样品激发,以保证曲线没有偏移和给定值是正确的。显然,标准化样品的数量希望尽可能少些。因为标准化样品价格很贵,对每个样品操作又需要额外时间。在一点标准化中,只需要高的或低含量的标准就够了,如果样品能复盖的含量范围较宽,又要在低含量时有较高的精度才需要二点标准化。这时要有二种标样。一为高标,一为低标。或者每个标样中可包含一些高浓度元素和另一些低浓度元素,只要它们能包括所有元素就行。高浓度和低浓度值不一定正好在校准范围的zui或zui低端。但是它们应该接近这个范围的zui和zui低端;它们之间应有足够的差值。使计算机能够计算新的增益系数α值和新的截距β值:
造成曲线漂移的因素很多,透镜受到污染形成涂层而引起、激发过程中电极长尖现象,使曲线显示背景增大,氩气流量,压力、纯度的变化等原因也能造成曲线的漂移,特别应该指出的是C、P、S元素的光谱线位于远紫外区,它的变化特别敏感;如果我们发现了这种变化,立即进行手持式拉曼光谱仪标准化是非常必要的。