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便携拉曼光谱仪预燃时间和曝光时间的选择

更新时间:2016-03-16      点击次数:2654
    在便携拉曼光谱仪分析中,对试样的激发需要一段预燃时间。试样在充有氩气的火花室中激发,空气绝大部分被赶走,所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小,但依然存在着复杂的物理化学过程,如蒸发、扩散的过程等。便携式光谱仪必须经过一定的时间后,才能达到稳定的放电,即各元素谱线的强度和相对强度更趋于稳定,此过程称为预燃阶段。但这个过程要比在空气中短些。并且对于不同的钢种,不同的元素的预燃曲线是不一的。
    便携拉曼光谱仪对于预燃时间的选择可以采用描迹法和积分法来确定。描迹法是做出各元素的预燃曲线,综合兼顾每个元素达到稳定的时间、确定共同的予燃时间。积分法是在不同的预燃时间下,反复激发试样,观察其各元素分析结果的再现性,从而选出适当的预燃时间。对于中低合金钢预燃时间可选4—6秒;高合金钢的预燃时间可选5—8秒;易切削钢的预燃时间可为10—30秒。但必须指出预燃时间的长短与光源性能有关,能量大的,预燃时间就会短些。曝光时间的确定,主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。曝光过程是直读光谱仪光电流向积分电容中充电过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值,所以积分时间不要过短。为了保证分析精度,使火花放电的总次数在2000--3000次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。在正常分析时,曝光时间一般采用3—5秒。但必须指出,便携式光谱仪曝光时间长短与光源的能量大小有关。
    将复色光分离成光谱的光学仪器。光谱仪有多种类型,除在可见光波段使用的光谱仪外,还有红外光谱仪和紫外光谱仪。按色散元件的不同可分为棱镜光谱仪、光栅光谱仪和干涉光谱仪等。按探测方法分,有直接用眼观察的分光镜,用感光片记录的摄谱仪,以及用光电或热电元件探测光谱的分光光度计等。单色仪是通过狭缝只输出单色谱线的光谱仪器,常与其他分析仪器配合使用。