便携式光谱仪分析中,对试样的激发需要一段预燃时间。试样在充有氩气的火花室中激发,空气绝大部分被赶走,所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小,但依然存在着复杂的物理化学过程,如蒸发、扩散的过程等。
便携式光谱仪必须经过一定的时间后,才能达到稳定的放电,即各元素谱线的强度和相对强度更趋于稳定,此过程称为预燃阶段。但这个过程要比在空气中短些。并且对于不同的钢种,不同的元素的预燃曲线是不一的。
便携式光谱仪对于预燃时间的选择可以采用描迹法和积分法来确定。
描迹法是做出各元素的预燃曲线,综合兼顾每个元素达到稳定的时间、确定共同的予燃时间。
积分法是在不同的预燃时间下,反复激发试样,观察其各元素分析结果的再现性,从而选出适当的预燃时间。对于中低合金钢预燃时间可选4—6秒;高合金钢的预燃时间可选 5—8秒;易切削钢的预燃时间可为 10—30秒。但必须指出预燃时间的长短与光源性能有关,能量大的,预燃时间就会短些。曝光时间的确定,主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。曝光过程是直读光谱仪光电流向积分电容中充电过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值,所以积分时间不要过短。为了保证分析精度,使火花放电的总次数在2000--3000 次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。在正常分析时,曝光时间一般采用3—5秒。但必须指出,便携式光谱仪曝光时间长短与光源的能量大小有关。
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