在使用近红外光谱仪时，如何选择合适的测量模式和测量条件？

　　使用近红外光谱仪时，选择合适的测量模式和测量条件对于确保测量结果的准确性至关重要。以下是一些指导原则：

　　

　　一、选择测量模式

　　

　　1、透射模式：

　　

　　适用于清澈、透明的均匀液体样品。常使用的测量附件是石英材质的比色皿，测量指标为吸光度。光谱吸光度与光程及样品浓度之间符合Lambert-Beer定律，即吸光度与光程和样品浓度均呈正比关系。分析时一般不需要稀释样品，但溶剂对近红外光都有明显的吸收，当比色皿光程太大时，吸光度会很高，甚至是饱和。

　　

　　2、漫反射模式：

　　

　　可用于粉、块、片、丝等固体样品，以及膏、糊等半固体样品的测量。样品可以是任何形状，如水果、药片、谷物、纸张、乳类、肉类等，无需专门制样，可以直接进行测量。近红外漫反射光谱并不符合Lambert-Beer定律，但经研究发现，漫反射的吸光度（实际上是样品反射率与参比反射率之比的负对数）与浓度在一定条件下具有线性关系。

　　

　　3、漫透射模式：

　　

　　是对固体样品进行的透射光谱测量。入射光照射不太厚的固体样品时，光在样品内部进行透射和漫反射，最后透过样品在光谱仪上记录光谱，这就是漫透射光谱。漫透射模式常用于药片、滤纸状样品、薄层状样品的近红外光谱测量。其光谱吸光度与组分浓度为线性关系。

　　

　　4、透反射模式：

　　

　　溶液样品的透射光谱测量是将入射光透过样品，在另一侧测定透射光谱；而透反射模式是在样品溶液后方放置一块反光镜，入射光通过样品后经反射镜反射后再次进入样品溶液，在入射光相同一侧测定透反射光谱。光通过样品二次，因此光程是普通透射光谱光程的二倍。透反射模式是为测定光谱的便利性而设计的，因为入射光和反射光在相同一侧，就可以在一个探头中同时安装入射光路和反射光路，在探头的前端安装一个空腔，空腔的顶端为反光镜。使用时，将探头插入溶液，溶液进入空腔，光从入射光路照入溶液，在反光镜上反射回到溶液，而后进入反射光路，进入光谱仪测定光谱。

　　

　　二、选择测量条件

　　

　　1、积分时间：

　　

　　积分时间是指探测器每次采样的持续时间。一般来说，积分时间越长，探测器收集到的信号强度越高，信噪比越大，但同时也会增加测量时间。因此，需要根据样品的实际情况选择合适的积分时间，以平衡信号强度和测量时间。对于弱信号或低浓度样品，可能需要较长的积分时间以提高信噪比；而对于强信号或高浓度样品，则可以选择较短的积分时间以减少测量时间。

　　

　　2、光程：

　　

　　对于透射模式，光程的选择会影响吸光度的测量。如果光程太短，可能会导致吸光度过低；如果光程太长，则可能会导致吸光度饱和或过高。因此，需要根据样品的实际浓度和测量需求选择合适的光程。

　　

　　3、温度：

　　

　　某些样品的近红外光谱可能会受到温度的影响。在这种情况下，需要控制样品的温度以保持测量结果的稳定性。可以使用恒温器或其他温度控制设备来控制样品的温度。

　　

　　4、其他因素：

　　

　　根据具体情况选择合适的光源、分光系统、检测器等组件，以确保仪器的性能满足测量需求。例如，选择高强度、稳定性好的光源可以提高测量的信噪比；选择高分辨率的分光系统可以更准确地分辨样品的特征峰等。保持测量环境的稳定，避免外界干扰和噪声对测量结果的影响。例如，避免在有振动、电磁干扰或温度波动的环境中进行测量。定期对仪器进行校准和维护，以确保仪器的准确性和可靠性。例如，定期检查和更换灯泡、清洁光学元件、校准波长等。

　　

　　使用近红外光谱仪时，应根据样品的性质和测量需求选择合适的测量模式和测量条件，并遵循相关的操作规范和注意事项以确保测量结果的准确性和可靠性。