在使用高分辨率光谱仪进行测量时,标准样品的成分也必须均匀,否则检测结果会有误差。我们如何确保标准样品成分的均匀性?
1、标准样品组成的均质性测试
标准样品的胚胎材料必须合格,并且只有通过物理检查后才能制成。必须先将胚胎的头部,中部和尾部均质化,然后再测试光谱均匀性。标准样品成分是否均匀取决于标准样品成分的波动是否对分析结果有重大影响。如果标准样品的不均匀成分所引起的误差与生产中允许的误差相比不明显,则可以认为标准样品是均匀的,否则就是不均匀的。
2、标准样品的成分分析和分析数据的处理
光谱标准样品中每个元素的含量必须准确可靠,化学分析方法通常用于确定光谱标准样品中分析元素的含量。在通过高分辨率光谱仪确定标准样品的化学成分之前,标准样品应先通过均匀性测试,然后再作为化学分析样品成分的确定。应该使用由两名以上的熟练化学分析人员使用国家标准或两种以上可靠的分析方法获得的分析数据的平均值。根据国家标准的要求,可以由10个不同分析方法的实验室单位测定。每个单元为每个元素提供8个分析数据。
由于分析中存在错误,因此分析结果将不一致。为了减少高分辨率光谱仪的意外错误的影响,可以增加确定和分析的时间,并由平均值确定。对于数据中的异常值,规定用格拉布斯检查每一单元内测试结果中的异常值,用科克伦法检验各实验室间差中的异常值;用格拉布斯和狄克逊法检验各实验室平均值中的异常值。